3 }% F9 M. Q' |7 t
0 A- ^! D/ z1 r- a+ M9 k0 \2 D
配方一:% x) Q( G: J+ P) ~" q. R
硫酸銅 4~8 g/L 二氧化硒 4~8 g/L 磷酸鹽 7~15 g/L 硝酸鹽 2~4 g/L 檸檬酸鹽 2~4 g/L 穩(wěn)定劑 20 ml/L pH 2.0~2.5 時間 3~5 min
4 ~9 Z* C3 @3 W4 C D/ D, u( j配方二(武漢水運(yùn)工程學(xué)院提供):硫酸銅 1~3 g/L 亞硒酸 2~3 g/L 磷酸 2~4 g/L 有機(jī)酸 1.0~1.5 g/L 十二烷基硫酸鈉 0.1~0.3 g/L 復(fù)合添加劑 10~15 g/L pH 2~3 時間 2~6 min & C0 v" }7 Q$ {& H" ?( k; M5 I
配方三(貴州航空發(fā)動機(jī)公司提供):硫酸銅 3~7 g/L 硫酸鎳 2~3 g/L 乙二胺四乙酸二鈉 4~5 g/L 亞硒酸 4~5 g/L 磷酸鹽 2.0~3.0 g/L pH值 2.0~3.0 時間 30~60 s 7 y0 y# J7 x1 w+ c# }4 V3 m
配方四(大慶石油學(xué)院提供):硫酸銅 2.0~2.5 g/L 硝酸 1.0~2.0 ml/L 二氧化硒 2.5~3.0 g/L 磷酸 1.0~1.5 ml/L 對苯二酚 0.8~1.2 g/L 發(fā)黑促進(jìn)劑 1.5~2.0 g/L 乙二胺四乙酸二鈉 0.5~0.8 g/L OP-10乳化劑 適量 # e4 [7 A) q1 ~, O, ?/ q% }# g/ \
配方五(南方輕工研究所提供):硝酸銅 4~6 g/L 亞硒酸 5~10 g/L 磷酸 5~10 ml/L 氯化鈉 1~2 g/L pH 1.1~1.2 . Q0 N5 z" D# M
配方六(河南中原機(jī)械廠提供):硫酸銅 2~4 g/L 二氧化硒 4 g/L 磷酸 10~15 g/L 氯化鎳 10~15 g/L 酒石酸鉀鈉 2 g/L 檸檬酸鉀 2 g/L 時間 3~6 min
+ X& Y Y7 w- j5 h4 ]: H配方七(杭州大學(xué)化學(xué)系提供):硫酸銅(CuSO4.5H2O) 3 g/L 磷酸緩沖液(H3PO4.KH2PO4) 4 g/L 亞硒酸(H2SeO3) 1 g/L 添加劑 3 g/L 時間 1~3 min & F: S( {) l1 g* f' U1 o7 @( c6 K( |) l
配方八:硫酸銅 4 g/L 硫酸鎳 1 g/L 亞硒酸 4 g/L 磷酸二氫鋅 2 g/L 硼酸 4 g/L DPE-Ⅲ 1~2 ml/L pH 2.5~3.5 時間 10~60 s
& n7 e! K( k; V2 X8 E配方九:硫酸銅 3~5 g/L 亞硒酸 3~5 g/L 磷酸二氫鋅 4~5 g/L 檸檬酸 2~3 g/L 硝酸鉀 1 g/L 添加劑 20 ml/L
3 _1 ?8 w+ G0 D) N4 `' a( Q配方十:硫酸銅 4~5 g/L 二氧化硒 4~5 g/L 硫酸鎳 3~4 g/L 氧化鋅 2~3 g/L 磷酸 10~15 g/L TX-10乳化劑 10 g/L 穩(wěn)定劑 5~10 g/L 時間 3~8 min
6 G' g" @3 J S) A# Z# q配方十一:硫酸銅 4~6 g/L 二氧化硒 1.5~3 g/L 硫酸鎳 0.5~2 g/L 檸檬酸鉀 2 g/L 對苯二酚 1~1.5 g/L 時間 1~5 min 1 {# r; V9 @' b2 N+ z6 U! |
配方十二:硫酸銅 2 g/L 亞硒酸 4 g/L 鉬酸鈉 2 g/L 硫代硫酸鈉 1 g/L 硫酸鎳 4 g/L pH 1.5~2.5 時間 5~8 min
# W. g+ E: t6 u! G配方十三:二氧化硒 5 g/L 硫酸銅 4 g/L 硫酸鎳 4 g/L 硝酸鋅 10 g/L 磷酸 10 g/L TX-10乳化劑 5 g/L 絡(luò)合劑 10 ml/L 時間 2~5 min
6 z3 _& M. O9 C常溫發(fā)黑工藝簡介鋼鐵常溫發(fā)黑工藝流程主要包括前處理、發(fā)黑和后處理3個部分,其工藝流程為: ; X& `& q W1 \( ?+ x
化學(xué)除油→熱水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→發(fā)黑(可2次發(fā)黑)→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封閉。
) L( ?3 F; r+ p" E" ?除油 , f9 w9 d. r2 |' j
除油是關(guān)鍵,如果工件上油未除凈,就會直接影響黑化的質(zhì)量,出現(xiàn)花斑或發(fā)黑膜結(jié)合力差,甚至不能上色。在此推薦一個除油配方。
% k7 r1 K" ]5 B* h* ]; y+ W氫氧化鈉 80~100g/L 磷酸三鈉 50~60g/L 洗衣粉 3~5g/L 溫度 80℃以上 時間 1~10min + m% T0 P `* Y! s
對于油污比較嚴(yán)重的工件:可以先用有機(jī)溶劑清洗后再化學(xué)除油,還可再增加一道電化學(xué)除油工序。 ' h: p x5 g$ R7 x5 ?( P: }
化學(xué)除油后必須先用熱水洗。 4 c, W& ^, c. j! O8 c! K M" J
酸洗 ; L# M- ^! o% l% A
對于銹蝕不太嚴(yán)重的工件,可采用常規(guī)的鹽酸液除銹、再水洗,對于銹層和氧化皮較厚的工件,推薦采用以下配方: 5 ?4 s/ C+ q3 \! x, L2 U
鹽酸 300~350g/L 硫酸 150~200g/L OP-10乳化劑 3~5g/L 十二烷基硫酸鈉 0.02~0.05 g/L 時間 至銹除盡為止
3 H* e- y K* U酸洗應(yīng)注意防止工件過腐蝕,可向酸洗液中加入硫脲等緩蝕劑。 5 ^; ^# L z1 V- m
發(fā)黑
% c/ u' l9 N' L4 ], K4 K將經(jīng)過前處理的工件直接浸入發(fā)黑液中,當(dāng)工件完全發(fā)黑時,即可取出。必須注意:時間不能過長,否則,發(fā)黑膜疏松,結(jié)合力差。為了獲得最佳發(fā)黑效果,可將工件抖動數(shù)次,以便著色均勻。 % I5 C! t9 Z! k$ ^
發(fā)黑時間可根據(jù)實際情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。例如:隨著發(fā)黑量的增多,發(fā)黑劑有效成分不斷消耗,發(fā)黑速度逐漸變慢,需適當(dāng)延長發(fā)黑時間。另外,冬季發(fā)黑時間應(yīng)長一些,夏季發(fā)黑時間應(yīng)短一些。 0 \; l, e# K8 W( Y1 H
工件從發(fā)黑液中取出后,應(yīng)空留幾分鐘,以繼續(xù)成膜反應(yīng),增加結(jié)合力。因成膜反應(yīng)緩慢,隨發(fā)黑件存放時間延長,其外觀會更黑,耐蝕性和結(jié)合力也會越來越好。 " b, u- h0 L' L' ?/ q0 L0 Z3 r
工件取出后若發(fā)現(xiàn)局部著色不均勻,可漂洗后放回發(fā)黑液中繼續(xù)著色,直到滿意為止。 % K, e+ F n# y7 n% a8 T
為得到效果最佳的常溫發(fā)黑膜,可采用2次發(fā)黑工藝,即工件先后在兩個發(fā)黑槽中發(fā)黑,兩個發(fā)黑槽液成分一致、濃度不同。一般第2槽濃度較低,約為第1槽濃度的1/4左右,其它操作條件一致。應(yīng)注意:工件經(jīng)第一次發(fā)黑后,應(yīng)充分水洗再進(jìn)行第Ⅱ次發(fā)黑。 9 x% c1 q6 c8 e) L1 Q
中和 - H1 q. d7 v+ @+ Y6 `8 G
中和處理是用3%~5%碳酸鈉溶液刷洗或浸漬1 min,其目的是為了中和發(fā)黑液殘液,并填充膜層孔隙,否則殘留的酸性發(fā)黑液將降低膜層耐蝕性。 6 h0 w" Y- t# \' J3 ~; E
封閉處理
/ V6 w- g3 ~- L工件發(fā)黑后常用防銹油進(jìn)行封閉處理,可采用以下3種方式: 2 e0 q9 J8 c7 \
①工件經(jīng)中和水洗后,再熱水洗,甩干,徹底干燥后,浸熱防銹油(80~90℃)進(jìn)行封閉處理,時間約2 min。
6 c4 d+ W" T6 r( k②工件經(jīng)熱水清洗、甩干后直接浸入脫水防銹油中進(jìn)行封閉處理,時間在3~5 min,取出后自然晾干。
) K8 \& u8 u8 d+ h3 }③工件發(fā)黑后先在80~90℃的1%肥皂溶液中填充處理,取出干燥后可以直接浸普通機(jī)油或防銹油。
9 f0 ]. _1 G- F6 a% B工藝參數(shù)的影響發(fā)黑液濃度的影響
: x" O' ~* W1 V* G, Z2 [0 ?# ~9 W常溫發(fā)黑劑濃度過高時,成膜速度過快,膜層較疏松,結(jié)合力不好;濃度過低,發(fā)黑速度慢。然而,不同材料由于表面活性不同溶液含量也應(yīng)不同。 $ Y3 M6 i* B7 I1 _( ]3 [; W% {
pH值的影響
0 y7 N5 z% F5 s5 {! |$ {; \" RpH值是影響發(fā)黑效果的一個最重要的參數(shù)。若pH值過高,成膜速度慢,甚至不能發(fā)黑成膜,pH值過低,則反應(yīng)速度過快,結(jié)合力不好,而且隨pH值的進(jìn)一步降低會溶解生成的膜層。pH一般制在1.5~2.5之間,必要時可用硝酸或氨水調(diào)整。 4 r- ]5 j; I- K+ J% Y
溫度的影響 ( p V) p% `' N% l3 ?4 y$ s
溫度低于10℃時,反應(yīng)速度較慢,黑度和均勻性差,此時應(yīng)延長反應(yīng)時間。當(dāng)溫度大于40℃時,反應(yīng)速度過快,結(jié)合力差,溫度一般控制在15~35℃。
. Z) p1 N6 E. f+ Q3 r v1 r; k時間的影響
1 e' a2 y& i. R. b黑化時間需根據(jù)基體成分和溫度而定,一般在3~10 min。若時間過短,則膜層長不完全,膜層過薄,有花斑;若發(fā)黑時間過長,則表面會過多地為黑色氧化物,多余部分疏松,結(jié)合力不好。 |